Лиофильная сушка: история, принцип, цена

Лиофильная сушка (лиофилизация, криодессикация) – это процесс дегидратации, обычно используемый для того, чтобы сохранить скоропортящийся материал или сделать его более удобным для транспортировки. Лиофилизация биологических продуктов (белков, вакцин, микроорганизмов) направлена ​​на сохранение их физической и биологической целостности после хранения в течение нескольких месяцев или даже лет. Процесс лиофилизации основан на замораживании материала с последующим уменьшением внешнего давления, что позволяет воде переходить из твердого состояния напрямую в газообразное.

История

Процесс сублимационной сушки был изобретен в 1906 году Жаком-Арсье д'Арссовалем (который всю жизнь занимался электрофизиологией) и его ассистентом Фредериком Бордасом в лаборатории биофизики университета Collège de France в Париже. В 1911 году Дауни Харрис и Шекл, работавшие в лаборатории физиологии Сент-Луисского университета, разработали метод сублимационной сушки для сохранения вируса бешенства (The Journal of Infectious Diseases, Volume 8, Issue 1, 3 January 1911, P. 47–49). Эта работа в конечном итоге привела к разработке первой вакцины от бешенства.

Современная лиофилизация была разработана во время Второй мировой войны. Особо актуальной в этот период была задача доставить сыворотку крови для помощи раненым из США в Европу. Но из-за отсутствия надлежащего охлаждения во время транспортировки большая часть сыворотки портилась еще до того, как попадала в госпитали. Процесс сублимационной сушки был разработан как коммерческий метод, который позволил сделать сыворотку химически стабильной и жизнеспособной без необходимости ее охлаждения. Вскоре после этого криодессикация была применена к пенициллину, и была признана важной методикой сохранения биологических веществ. С этого времени лиофилизацию используют в качестве метода консервации или обработки для широкого спектра веществ. Это обработка пищевых продуктов, фарм. препаратов, наборов для диагностики заболеваний; восстановление документов, поврежденных водой; подготовка осадка речного дна для углеводородного анализа; производство флаконов с покрытием из серы и другое.

Принцип

Процесс лиофилизации подразделяют на четыре этапа:·       

• предварительная обработка

• замораживание

• первичная сушка

• вторичная сушка

Предварительная обработка

Предварительная обработка – это любой способ обработки продукта до замораживания. Может включать в себя концентрацию продукта, модификацию состава (то есть добавление компонентов для повышения стабильности, сохранения внешнего вида и/или улучшения обработки), уменьшение содержания растворителя с высоким давлением паров или увеличение площади поверхности продукта. Кусочки пищи часто подвергают поштучному быстрому замораживанию (individual quick freezing, IQF), чтобы перевести такой растворитель в свободное состояние до начала лиофилизации.

Замораживание

В лаборатории замораживание обычно проводится путем помещения материала в колбу и вращения колбы в специальной ванне, называемой «shell freezer». Сам процесс «shell freezing» – это замораживание тонкого слоя жидкости на стенках вращающихся сосудов. Такой способ замораживания позволяет увеличить площадь поверхности продукта и провести лиофилизацию быстрее.

В более крупном масштабе замораживание обычно осуществляется с помощью лиофильной сушилки. На этом этапе важно охладить материал ниже его тройной точки, (температура, при которой твердая, жидкая и газообразная фазы материала могут существовать одновременно). Это гарантирует, что на следующих этапах произойдет сублимация, а не плавление (таяние) кристаллов. Крупные кристаллы легче поддаются возгонке. Для получения таких кристаллов следует либо медленно замораживать продукт, либо циклически повышать и понижать температуру. Однако в случае обработки пищи (мяса, ягод, водорослей) или других объектов с клеточной структурой крупные кристаллы льда разрушают стенки клеток (данная проблема обнаружена и решена Кларенсом Бёрдсай), что может привести к ухудшению текстуры и снижению питательной ценности продукта. В этом случае замораживание выполняется быстро, что позволяет избежать образования кристаллов льда. -50°C…-80°C – такой обычно является температура замораживания.

Фаза замораживания является наиболее важной во всем процессе лиофильной сушки, и, если провести ее неправильно, то продукт будет испорчен.

Первичная сушка

Во эту фазу давление понижают до нескольких миллибар, и к высушиваемому материалу доставляется ровно такое количество тепла, которого хватит для возгонки льда. В этой фазе сушки сублимируется около 95% воды. Этот этап может быть довольно медленным (до нескольких дней при сушке в производственных масштабах), т.к. если добавить слишком много тепла, структура материала может быть повреждена.

Давление в камере контролируется посредством частичного вакуума. Вакуум ускоряет процесс сушки. Кроме того, холодная камера конденсора и/или конденсорные пластины обеспечивают повторное затвердевание водяного пара. Конденсор не играет никакой роли в поддержании материала в замороженном состоянии; скорее он предотвращает попадание водяного пара в вакуумный насос, что может ухудшить его производительность. Температура конденсора обычно ниже -50°C.

Вторичная сушка

Эта фаза направлена на удаление незамороженных молекул воды (лёд уже был сублимирован в основной фазе). Данная часть процесса лиофилизации регулируется изотермами адсорбции материала. Температура выше, чем в первичной фазе сушки, и может даже превышать 0°C, чтобы прекратить любые физико-химические взаимодействия, которые образовались между молекулами воды и замороженным материалом. Обычно на этом этапе давление снижают, чтобы стимулировать десорбцию (обычно в диапазоне нескольких микробар). Тем не менее, есть продукты, при сушке которых давление повышают.

После завершения процесса сублимации имеющийся в камере вакуум обычно разрушается инертным газом (например, азотом), а затем проводится герметизация высушенного продукта.

По окончании операции конечное содержание остаточной воды в продукте чрезвычайно низкое, от 1 до 4%.

Цена

Услуга лиофильной сушки стоит довольно дорого по сравнению с распылительной сушкой (в 3-5 раз дороже). Поэтому, например, любимый многими за удобство хранения и приготовления сублимированный кофе – продукт недешевый.

Если у Вас есть постоянная потребность в сушке какого-либо продукта, стоит задуматься о том, чтобы купить собственную сушилку. В долгосрочной перспективе эта покупка, конечно, окажется выгоднее, чем регулярная плата сторонним компаниям за эту услугу. За собственной сушилкой проще следить, и, если Вы цените постоянство и надежность, то не будете пренебрегать регулярным тех. обслуживанием.

Мы поставляем лабораторные (настольные серии TFD и напольные серии FD), пилотные и промышленные лиофильные сушилки производства корейской фирмы IlShin. Этот бренд хорошо себя зарекомендовал для различных применений – от вакцин до молочных заквасок – и мы с уверенностью можем рекомендовать Вам купить эти лиофильные сушилки. Для фармацевтики больше подойдут сушилки с укупоркой и возможностью очистки CIP/SIP, т.к. в этой отрасли биотехнологии чрезвычайно важна асептика. Для пищевой промышленности имеются свои модели.